為做好母液循環(huán)利用,實現(xiàn)工藝完整性和資源綜合利用,在催化反應(yīng)過程中,對于反應(yīng)生成的 LiODFB 和 LiBF4 液相混合物, 首先利用二者溶解度不同,通過蒸發(fā)結(jié)晶分離得到粗品 LiODFB。 然后對于過濾的母液和粗品重結(jié)晶后的母液,通過添加草酸、催化劑進(jìn)一步反應(yīng),將副產(chǎn)物 LiBF4 進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為 LiODFB,提升產(chǎn)品收率和產(chǎn)品質(zhì)量。 為避免合成過程中引進(jìn)有機溶劑,減少副反應(yīng)發(fā)生及降低粗品提純難度,在襯氟反應(yīng)釜中加入草酸鋰和無水 HF,充分?jǐn)嚢枋共菟徜嚦浞秩苡?HF 中;然后將三氟化硼氣體通入到反應(yīng)釜中,控制三氟化硼流速為0. 5 ~ 2 L / min,反應(yīng) 溫度在 0 ~ 90 ℃ ,反應(yīng)壓力在 0 ~ 0. 5 MPa,三氟化硼與草酸鋰的物質(zhì)的量比為(2. 2 ~ 2) ∶ 1,三氟化硼氣體通入完畢后,繼續(xù)攪拌反應(yīng) 2 ~ 24 h,蒸發(fā)結(jié)晶反應(yīng)產(chǎn)物,得到二氟草酸硼酸鋰粗產(chǎn)品;快速干燥 后,加入有機溶劑,溶解并過濾、干燥后得到二氟草酸硼酸鋰產(chǎn)品。氟化氫回收循環(huán)利用。

工藝優(yōu)點:工藝簡單、流程短,設(shè)備投資少,引進(jìn) 催化劑優(yōu)化后的工藝反應(yīng)時間短,易于產(chǎn)業(yè)化實施。

 工藝缺點:三氟化硼及其絡(luò)合物毒性大,價格高;生產(chǎn)環(huán)境危險性大,且對設(shè)備的耐蝕性能和中間控制要求較高,投資成本大;工藝加入催化劑后會產(chǎn)生大量的廢氣和廢固,同時產(chǎn)物中會有氯離子或金屬離子殘留,嚴(yán)重影響產(chǎn)品的電池性能;工藝產(chǎn)生四氟硼酸鋰副產(chǎn)物,產(chǎn)品不易分離提純,影響收率和純度。

溫馨提示：

此工藝在反應(yīng)、提純過程中,均存在 LiODFB 和 LiBF4 無法完全分離的弊端。 對此,王坤等[12] 以三氟化硼為原料,首先和氟化鋰反應(yīng)制備四氟硼酸鋰, 然后再和草酸反應(yīng)得到 LiODFB,避免副反應(yīng)發(fā)生, 提升 LiODFB 產(chǎn)品純度。