不同溫度下 LiTFSI-CsTFSI-MoCl3 熔體的電化學(xué)行為見(jiàn)圖 3?？梢钥闯觯垠w中 MoCl3 處于飽和濃度，在 200 ℃下，在 0 V 左右的電流峰可歸因于鋰離子的電化學(xué)沉積，在 1.5 V 左右，出現(xiàn)一個(gè)明顯的陰極電流峰，電流增加可認(rèn)為是鉬離子的電化學(xué)還原峰，在 2.4 V 左右出現(xiàn)的陽(yáng)極電流峰可認(rèn)為是鉬離子的電化學(xué)氧化；在 150 ℃下，除鋰離子的電化學(xué)還原峰較明顯外，在 1.7 V 左右出現(xiàn)陰極電流增加，可歸因于鉬離子的陰極還原，陽(yáng)極掃描方向沒(méi)有出現(xiàn)明顯的陽(yáng)極峰電流。基于以上電化學(xué)研究結(jié)果，在 1.4 V 進(jìn)行了恒電位電解，電解溫度分別為 150 和 200 ℃。在 150 ℃得到的沉積物與鎳基板的附著很差，在清洗過(guò)程中，很容易脫落。200 ℃下得到的沉積物與鎳基板附著較好。沉積物呈現(xiàn)灰黑色。圖 4 是 200 ℃下，在 1.4 V 恒電位沉積 6 h 所得沉積物的形貌。可以看出，沉積物為非結(jié)晶態(tài)。沉積物的 XRD 分析中未探測(cè)到金屬鉬相的存在，說(shuō)明得到的沉積物是非結(jié)晶態(tài)的。

采用 X 射線(xiàn)光電子能譜技術(shù)(XPS)對(duì)鍍層進(jìn)行分析，結(jié)果見(jiàn)圖 5。用離子束對(duì)鍍層進(jìn)行 5~20 s 的蝕刻后，所得表面 XPS 譜圖與單質(zhì)鉬的特征譜線(xiàn)對(duì)應(yīng)得很好，說(shuō)明鎳基板上沉積了一層非晶態(tài)的金屬鉬。本研究目的是得到結(jié)晶態(tài)的金屬鉬，并與基板有良好的附著。為達(dá)到這一目的，向熔體中添加了 0.5 mol%的 LiF，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，鍍層的結(jié)晶狀態(tài)并未改善。這與 S. Abedin 所得結(jié)果相左，可能是所采用的電解質(zhì)體系不同所致。